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元丰二年（1079年）八月，苏轼以作诗“谤讪朝廷”罪被捕入狱（乌台诗案），被责授为黄州团练副使。苏辙上书请求以自己的官职为兄赎罪，不准，牵连被贬为监筠州（今江西高安）盐酒税，五年不得升调。
元丰五年（1082年），苏辙沿赣水至黄州，与苏轼相聚，一道游览了黄州及其对江的武昌西山。于次年（1083年）应张梦得邀请创作《黄州快哉亭记》。
元丰七年（1084年）七月，苏辙被量移为歙州绩溪县令。
返朝任职
元丰八年（1085年），神宗驾崩，宋哲宗赵煦即位。五月，苏辙卧病，至秋痊愈。八月，因旧党当政，苏辙以秘书省校书郎被召回。
元祐元年（1086年），苏辙至京师，任右司谏。当时太皇太后高氏（高滔滔）垂帘听政，起用司马光、吕公著为相，想废除新法，而支持新法的宰相蔡确、韩缜及枢密使章惇都被苏辙弹劾去职。大臣吕惠卿以攀附王安石而受重用，后又竭力排挤、陷害王安石，受世人憎恨。到新党被清算时，他自知难逃责罚，请求外授宫观官以逃避贬官流放之罪。苏辙连上三疏把他的奸恶加以揭露，最终使吕惠卿以散官安置建州。
司马光因王安石免疫法之害，想恢复差役法，却不知差役法之害相当于免疫法。苏辙说：“自从废除差役法几乎二十年，官吏百姓都未习惯。何况役法关系众多事务，盘根错节十分复杂，实行得慢些，方能审慎详尽。如果不深究事情的始终，轻易地立即推行，恐怕实行之后，又产生各种弊端。现在州县的免役钱，照例有累积剩余，大约够用几年，暂且依旧雇役，到今年为止。催促监督有关官员审议差役法，趁今冬成为法令，来年再行差役法。要使既实行之后，不再有人议论，那就进退都有利了。”司马光又因王安石设《诗经》、《尚书新义》来考取天下士人，想改变科举，另立新的条例。苏辙说：“进士来年秋天考试，没有多少日子了，而议论不及时决定。诗赋虽然是小技，但要讲究声律，用的功夫不浅。至于治经书，诵读和讲解，尤其不是轻易的事。总之，来年都还不能实行。请求来年的考试，一切还照旧，惟有经书的释义兼取注疏及各家议论，或提出应举者自己的见解，不专用王安石的学说。并罢去对律令释义的考试，使应举的人知道有定论，一心一意做学问，以待选拔考试，然后慢慢地议论元祐五年以后科举的条例，也不算晚。”但司马光都不听。
同年八月，被任命为起居郎，苏辙上疏请辞，旋即权任中书舍人，不久后正式担任中书舍人。
起初，神宗因西夏内乱而派兵进攻，于是在熙河增设兰州，在延安增设增设安疆、米脂等五寨。